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        高效過濾器DOP檢漏法在檢測中的應(yīng)用

        更新時(shí)間:2022-10-25      點(diǎn)擊次數(shù):1142

        高效過濾器DOP檢漏法在檢測中的應(yīng)用
           高效過濾器(HEPA)一般是指對粒徑大于等于0.3um粒子的捕集效率在99.97% 以上的過濾器,通常作為潔凈間的末端過濾裝置,用以提供潔凈的空氣。潔凈實(shí)驗(yàn)室、層流手術(shù)室、醫(yī)藥廠房、電子廠房、超凈臺、生物安全柜等是否能達(dá)到和保持設(shè)計(jì)的潔凈級別在一定程度上與高效過濾器的性能及其安裝有關(guān)。因此對潔凈間和潔凈設(shè)備的高效過濾器進(jìn)行檢漏測試,確保其符合要求,是保證室內(nèi)、柜內(nèi)潔凈環(huán)境的重要手段之一。FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中也指出在高效過濾器安裝后應(yīng)進(jìn)行檢漏測試,以檢查過濾器密封墊、框架及過濾器濾材等處的密封性,對于無菌生產(chǎn)車間和無菌實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期進(jìn)行高效過濾器的檢漏試驗(yàn)。
        1 高效過濾器檢漏目的
           高效過濾器本身的過濾效率一般由生產(chǎn)廠家檢測,出廠時(shí)附有濾器過濾效率報(bào)告單和合格證明。對企業(yè)來說,高效過濾器檢漏是指高效過濾器及其系統(tǒng)安裝后的現(xiàn)場檢漏,主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞,如框架密封、墊圈密封以及過濾器構(gòu)架上的漏縫等。檢漏的目的是通過檢查高效過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性,及時(shí)發(fā)現(xiàn)高效過濾器本身及安裝中存在的缺陷,采取相應(yīng)的補(bǔ)救措施,保證區(qū)域的潔凈度。
        2 DOP 檢漏法原理
        高效過濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵,使用光度計(jì)(photometer)檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發(fā)塵的目的是因高效過濾器上游塵粒濃度較低,僅用粒子計(jì)數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測,較難發(fā)現(xiàn)有泄漏,需補(bǔ)充發(fā)塵才能明顯、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏。
            人工氣溶膠DOP已有近40年歷史,一段時(shí)間以來,因被懷疑對人有致癌作用,現(xiàn)常以DOS(Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂)亦稱DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphaolefin聚a烯烴)等代替,但實(shí)驗(yàn)方法仍稱“DOP法"。大氣塵由于其濃度隨地點(diǎn)及時(shí)間等變化,有時(shí)較大,有時(shí)較低,一般不用來作為檢漏用。FDA指出在進(jìn)行檢漏時(shí),選用的氣溶膠應(yīng)符合一定的理化要求,不應(yīng)使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。
        PAO發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種,熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理,被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā),并在特定條件下冷凝成微小液滴,去掉過大和過小的液滴后留下0.3um左右的霧狀DOP進(jìn)入風(fēng)道,粒徑分布在0.1~0.3um。冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡,經(jīng)laskin噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP氣溶膠,最大分布粒徑在0.65um左右。
           檢測儀器有兩種,一種是氣溶膠光度計(jì),另一種是粒子計(jì)數(shù)器,高效過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計(jì)(以下簡稱光度計(jì)),是一種前散射線性光度計(jì),它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉(zhuǎn)換器和微處理器等組成。其工作原理是:當(dāng)氣流被真空泵抽至光散射室時(shí),其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中,光被轉(zhuǎn)換成電信號,此信號經(jīng)放大和數(shù)字化后由微處理器分析,從而測定散射光的強(qiáng)度。通過與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號的對比,可以直接測量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度,因此其用途十分廣泛。而粒子計(jì)數(shù)器,它的測試值反映的是氣流中粒子個(gè)數(shù)的濃度!粒徑, 并規(guī)定粒徑范圍,其靈敏度較高,對所有塵源氣溶膠適用,選擇余地較大,但在高效過濾器檢漏中較少使用,兩種儀器測試結(jié)果難以定量對比。
        3 檢測方法
           確定高效過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏,必須在現(xiàn)場對以下幾處進(jìn)行測試:過濾器的濾材;過濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接;過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間;支撐框架和墻壁或頂棚之間。
           DOP檢漏的材料、儀器有:塵源(PAO溶劑)、氣溶膠發(fā)生器、氣溶膠光度計(jì)。
           3.1 在待測HEPA上游一側(cè)引入PAO氣溶膠
           對于HVAC系統(tǒng)中的HEPA, 為使氣溶膠到達(dá)HEPA時(shí)時(shí)的濃度均勻,可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入,如要從風(fēng)管中引入,則應(yīng)在距HEPA至少10倍風(fēng)管直徑處引入,并盡量減少拐彎(IEST美國環(huán)境科學(xué)和技術(shù)學(xué)會)。一般情況下,保持上游氣溶膠達(dá)到要求濃度,且濃度波動(dòng)在一定范圍即可。對于層流罩、超凈臺上的HEPA,氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入。
           3.2 氣溶膠光度計(jì)初始化、設(shè)定100%、0%參比標(biāo)準(zhǔn)值
        按照氣溶膠光度計(jì)操作要求進(jìn)行初始化、設(shè)定報(bào)警值。將UPSTREAM采樣管與上游采樣口相連,測量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度,使上游氣溶膠濃度達(dá)到10~20ug/mL。
           3.3 掃描檢漏
           卸下HEPA的散流板,對整個(gè)濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進(jìn)行掃描。掃描時(shí)采樣頭距濾器面約1英寸(約2.54cm),掃描速度不超過5cm/s。掃描按直線來回往復(fù)地進(jìn)行,線條間應(yīng)重疊。檢測過程中,若有報(bào)警聲(即%LEAKAGE(泄漏率)超過0.01%),表明有泄漏。泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進(jìn)行掃描巡檢。檢查一個(gè)過濾器約為5min 左右,在測試的過程中,應(yīng)經(jīng)常確認(rèn)上游氣溶膠的濃度,注意在檢測過程中應(yīng)帶防護(hù)面罩和防護(hù)眼罩。
        4 結(jié)果判定及處理
           高效過濾器泄漏率應(yīng)小于等于0.01%。若HEPA在檢測過程中, 所有點(diǎn)的%LEAKAGE( 泄漏率%) 都不超過0.01%,則判該HEPA合格,若有一處%超過0.01%,則判為不合格,并將該點(diǎn)標(biāo)記出來,需修補(bǔ)或更換。高效過濾器濾料泄漏處允許用專用膠水修補(bǔ),但是單個(gè)泄漏處的面積不能大于總面積的1%,全部泄漏處的面積不能大于總面積的5%,否則必須更換。 
        5 高效過濾器檢漏周期
           FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中建議對于無菌制劑生產(chǎn)車間每半年進(jìn)行一次檢漏,我國在GMP 檢查指南中建議通常一年一次。ISO 14644 對已安裝HEPA的泄漏檢測,建議的最長時(shí)間間隔為24個(gè)月。DOP檢漏在HEPA 安裝或更換后都應(yīng)進(jìn)行。當(dāng)環(huán)境監(jiān)測顯示空氣質(zhì)量惡化、或當(dāng)產(chǎn)品無菌試驗(yàn)不合格、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗(yàn)失敗時(shí),都可作為偏差調(diào)查的一部分進(jìn)行檢漏。需進(jìn)行檢漏試驗(yàn)的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。
        6 問題討論
           6.1 高效過濾器效率與檢漏
           高效過濾器過濾效率是指的濾器本身的效率,隨執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)及測試方法不同而異。當(dāng)前對高效過濾器效率的測試方法有:DOP法,以光度計(jì)檢測,不如粒子計(jì)數(shù)法靈敏,有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可見美國IEST-RP-CC001;粒子計(jì)數(shù)法,以粒子計(jì)數(shù)器作為檢測儀器,使用單分散或多分散氣溶膠,靈敏度高,多用于超高效過濾器, 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可見IEST-RP-CC007;最易穿透粒徑法(MPPS),采用粒子計(jì)數(shù)器作為檢測儀器,使用的氣溶膠同前,此法是歐盟EN1822 標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定,與粒子計(jì)數(shù)法的區(qū)別是,以過濾器最易穿透的粒徑作為測試用粒徑;鈉焰法,此法采用火焰光度計(jì),對NaCL燃燒的火焰色度作響應(yīng),相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)見我國“高效空氣過濾器GB13554-92",靈敏度低,且NaCl對微電子產(chǎn)品質(zhì)量有害,國外已不用。
           對企業(yè)來講,高效過濾器檢漏主要是現(xiàn)場檢漏,通過DOP法發(fā)現(xiàn)濾器本身及運(yùn)輸、安裝過程中可能存在的問題。常使用氣溶膠光度計(jì)及多發(fā)散氣溶膠,因其比單分散氣溶膠來得經(jīng)濟(jì)方便并能滿足要求。
           6.2 氣溶膠光度計(jì)與粒子計(jì)數(shù)器
           檢測儀器可使用氣溶膠光度計(jì)或粒子計(jì)數(shù)器。粒子計(jì)數(shù)器檢測的是粒子的數(shù)量分布,常以“粒/ L" 單位表示,而光度計(jì)檢測的是粒子的質(zhì)量濃度,以“mg/L"表示。最多數(shù)量分布的粒子與最大濃度分布的粒子并不處于同一粒徑,因?yàn)榱脚c重量成三次方的關(guān)系,大粒徑的粒子在濃度分布中占有較大的比重。因此在檢測濾器效率時(shí),使用粒子計(jì)數(shù)器和光度計(jì)得到的結(jié)果會有差別。與粒子計(jì)數(shù)器相比,光度計(jì)靈敏度及精度稍差,因此不用來檢測H13級以上的高效過濾器及超高效過濾器。對于制藥企業(yè)高效過濾器的現(xiàn)場檢漏而言,因光度計(jì)使用方便、檢測結(jié)果易于判斷、對泄漏檢測比較敏感而得到廣泛應(yīng)用。
           6.3 檢漏標(biāo)準(zhǔn)
           在檢漏結(jié)果的判定上,不同的標(biāo)準(zhǔn)也有所差異。美國IEST-RP-CC034規(guī)定C、. D級高效過濾器現(xiàn)場檢漏透過率0.3um,光度計(jì)掃描檢漏法)為0.01。歐盟EN1822規(guī)定檢漏測試只要被測過濾器的局部透過率不超過規(guī)定的局部值便為合格,H13 級高效過濾器對應(yīng)的局部透過率為0.25%,但要注意這里的透過率是以0.3um 單分散相DOP測試得出的。我國在“潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范GB50073-2001及高效空氣過濾器GB13554-92"中關(guān)于已安裝過濾器的泄漏測試,規(guī)定使用大氣塵或其它氣溶膠,采用粒子計(jì)數(shù)器測得泄漏濃度,對于高效過濾器,穿透率不應(yīng)大于過濾器出廠合格穿透率的2 倍。對于企業(yè)HEPA 的檢漏測試,在實(shí)際測試中,若有泄漏,光度計(jì)數(shù)值會明顯升高,易于判斷,高效過濾器泄漏率標(biāo)準(zhǔn)定為小于等于0.01%并不影響實(shí)際泄漏的檢測。

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